17.2 Suda həll olunan polimerlərdə nişastanın keyfiyyətcə təyini
17.2.1 Prinsip
17.2.1.1 Bu testin məqsədi PAC-LV kimi toz və ya dənəvər suda həll olunan polimerlərdə nişasta və ya nişasta törəmələrinin mövcudluğunu müəyyən etməkdir.
17.2.1.2.Mineral/yodid məhlulu əlavə etməklə PAC-LV məhlulunun aşkarlanması*
Əgər amiloza varsa, o, rəngli kompleksə çevrilir.
17.2.2 Reagentlər və materiallar
a) Deionlaşdırılmış və ya distillə edilmiş su
b) Nitrat məhlulu, məsələn, Merck 1.09.089.1000 (CAS No 7553-56-2) 7) 0,05.
c) Kalium yodid 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No. 7681-11-0
d) Natrium hidroksid (NaOH) (CAS No 1310-73-2): seyreltilmiş məhlul, 0,1%-0,5%.
17.2.3 Aparat
17.2.3.1 Karıştırıcı 1ta Model 98 Çoxmilli qarışdırıcılar 9B29X çarxı və ya tək şaftlı ekvivalent bıçaqla təchiz edilmişdir
sinusoidal dalğa forması,bıçağın diametri təqribən.25 mm (lin, zımbalanmış üzü yuxarı).
17.2.3.2 Qarışdırma qabının təxmini ölçüsü 180 mm (7,1 düym) dərinliyə, 97 mm (3-5/6 düym) diametrinə malikdir.
yuxarı ağız,və alt bazanın 70 mm (2,75 düym) diametri (məsələn, M110-D tipli Hamilton Beachqarışdıran fincan
və ya ekvivalent şey).(Əvəzedici olaraq 600 ml stəkan da istifadə edilə bilər.)
17.2.3.3 Laborator qaşıqlar.
17.2.3.4 Scraper.
17.2.3.5 Balans: Dəqiqlik 0,01 q-dır.
17.2.3.6 Həcmli kolbalar 100ml
17.2.3.7 Pasteur pipetləri və ya damcı plastikləri.
17.2.3.8 Taymer: Mexaniki və ya elektron, dəqiqlik 0,1 dəq.17.2.3.9 pH metr və pH elektrodları:
məsələn, Thermo Russell növü KDCW1 19)
17.2.3.10 Polimer qidalanma cihazları (məsələn, Fann 10) və ya 0Fl tip 11))
17.2.3.11 Sınaq boruları.
17.2.4 Prosedur - Yod/Kalium Yodid Məhlulunun Hazırlanması
17.2.4.1 100 ml ± 0,1 ml ölçülü kolbaya 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol/l yod məhlulu əlavə edin.
17.2.4.2 0,60 q± əlavə edin..01 q kalium yodid (KI), həll etmək üçün kolbanı yumşaq bir şəkildə silkələyin.
17.2.4.3 100 ml işarəsinə qədər deionlaşdırılmış suyu əlavə edin və hərtərəfli qarışdırın.Hazırlanma tarixini qeyd edin.
17.2.4.4 Hazırlanmış yod/yodid məhlulu bağlı qabda saxlanılır və qaranlıq, sərin və quru yerdə saxlanılır.
İstifadə müddəti üç aya qədərdir və atılmalı və yenidən hazırlanmalıdır.
17.2.5 Prosedur - PAC-LV Məhlulunun Hazırlanması və Nişastanın Aşkarlanması
17.2.5.1 Sınaq üçün PAC-LV-nin 596 sulu məhlulunu hazırlayın.
Qarışdıran qaba 380 q ± 0,1 q deionlaşdırılmış su əlavə edin, vahid sürətlə 2 q ± 0,1 q PAC-LV əlavə edin.
qarışdırıcıda qarışdırarkən,və əlavə vaxt 60 s 120 s davam etməlidir.
Nümunə qarışdırma qabındakı turbulentliyə əlavə edilməli və tozu azaltmaq üçün şaftı qarışdırmaqdan çəkinməlidir.
17.2.3.10-da polimer doldurma qurğusundan istifadə edilməsinə üstünlük verilir.
17.2.5.2 5 dəqiqə ± 0,1 dəqiqə qarışdırdıqdan sonra qarışdırıcıdan qarışdırıcı qabı çıxarın və yapışdırılmış bütün PAC-LV-ləri sürtün.
bir spatula ilə fincan divar.Sreyperə yapışmış bütün PAC-LV-lər məhlulun içinə qarışdırıldı.
17.2.5.3 Məhlulun pH-nı ölçün.Əgər pH 10-dan aşağıdırsa, seyreltilmiş NaOH məhlulu damla damla əlavə edilir.
pH-ı 10-a qaldırın
17.2.5.4.Qarışdıran qabı qarışdırıcıya qaytarın və qarışdırmağa davam edin.Ümumi qarışdırma müddəti 20 dəqiqə ± 1 dəqiqə olmalıdır.
17.2.5.5 Sınaq borusuna 2 ml nümunə məhlulu qoyun və 3 damcı yod/yodid məhlulu əlavə edin,
30 damcıya qədər.
17.2.5.6 Deionlaşdırılmış su ilə üç boş analiz hazırlayın.3 damcı, 9 damcı, 30 damcı yod/yodid məhlulu əlavə edin
müqayisə testləri üçün borular.
17.2.5.7 Hər dəfə 3 damcı məhlul əlavə etdikdən sonra nümunə məhlulunun rəngini müqayisə etmək üçün borunu yumşaq silkələyin.
boş test ilə.Rənglərin müqayisəsi ağ fonda aparılmalıdır.
17.2.6 Müəyyən edilməsi - PAC-LV Nişastanın Aşkarlanması
17.2.6.1 Sınaq ediləcək nümunə məhlulu boş sınaq ilə eyni sarı rəngə malikdirsə, nümunə
hər hansı nişasta və ya nişasta törəmələrini ehtiva edir.
17.2.6.2 Əgər hər hansı başqa rəng varsa, orada nişasta və ya nişasta törəməsinin olması qəti şəkildə göstərilir.
17.2.6.3 Əgər azaldıcı maddənin mövcudluğunu göstərən rəng tez yox olursa, bu halda,
damcı şəklində yod/iyodid məhlulu əlavə etməyə davam edin, boş testlərdən biri ilə rəng müqayisəsi, 17.2.61-ə baxın.
17.2.6.4 17.2.6.1-dən fərqli hər hansı rəng reaksiyası aşkar edilərsə, növbəti testə davam etmək lazım deyil.
17.3 Rütubət
17.3.1 Aparat 17.3.1.1 Soba: 105°C±3°C (220±5>) temperaturda idarə oluna bilər.
17.3.1.2 Balans: 0,01 q dəqiqlik.
17.3.1.3 Buxarlanma qabı: Tutum 150 ml.
17.3.1.4 Scraper.
17.3.1.5 Quruducu: Tərkibində quruducu (CAS № 7778-18-9) quruducu və ya ekvivalenti var
17.3.2 Test Proseduru
17.3.2.1 Çəkilmək üçün 10 q ± 0,1 q PAC-LV nümunəsini çəkin Buxarlanan qabda nümunə kütləsini m qeyd edin
17.3.2.2 Nümunəni sobada 4 saat qurudun
17.3.2.3 Nümunəni desikatorda otaq temperaturuna qədər soyudun17.3.2.4 Tərkibində buxarlanan qabı yenidən çəkin
qurudulmuş PAC-LV , quru nümunə keyfiyyətini qeyd edin m2.
17.3.3 Hesablama
17.4 Maye itkisi
17.4.1 Reagentlər və materiallar
17.4.1.1 Dəniz duzu: ASTM D 1141-98 (2003) 12 uyğun olaraq torpağı qiymətləndirin
17.4.1.2 API standartı.
17.4.1.3 Kalium xlorid (CAS № 7447-40-7)
17.4.1.4 Natrium bikarbonat (CAS № 144-55-8).
17.4.1.5 Deionlaşdırılmış və ya distillə edilmiş su.
17.4.2 Alətlər
17.4.2.1 Termometr: Ölçmə diapazonu 0 °C ~ 60 °C, dəqiqlik 0,5 °C-dir
(ölçmə diapazonu 32 °F ~ 140 °F, dəqiqlik 1,0 °F-dir)
17.4.2.2 Balans: Dəqiqlik 0,01 q-dır.
17.4.2.3 Qarışdırıcı: 9B Tipli çoxşaftlı qarışdırıcı 9B20x çarxı ilə təchiz olunarsa,mil ilə təchiz olunmalıdıra
subaybıçağın diametri təqribən 25 mm (1 düym) olan sinus dalğası bıçağı möhürlənmiş üzü yuxarıdır.
17.4.2.4 Qarışdırma qabının təxmini ölçüsü 180 mm (7,1 düym) dərinliyə, 97 mm (3-5/6 düym) diametrinə malikdir.
yuxarı ağız,və alt bazanın 70 mm (2,75 düym) diametri (məsələn, M110-D tipli Hamilton Beach qarışdırıcı fincan).
17.4.2.5 kazıyıcı.
17.4.2.6 Konteyner: Şüşə və ya plastik, tıxaclı və ya qapaqlı, duzlu su üçün istifadə olunur.
17.4.2.7 Viskozimetrlər: Elektrik, birbaşa oxu, ISO 10414-1-ə uyğun
17.4.2.8 Taymerlər: İki, mexaniki və ya elektron, bu sınaqda ölçülmüş müddət üçün 0,1 dəqiqə dəqiqliklə.
17.4.2.9 Filtrasiya aparatı: Aşağı temperatur və təzyiq növü, 7-ci fəslin müddəalarına uyğun olaraq
ISO 10414-1: 2008.
17.4.2.10 Ölçmə silindrləri: İki, tutumu 10 ml ± 0,1 ml və 500 ml ± 5 ml *
17.4.2.11 Polimer qidalandırıcı qurğu (Fann və ya OFI növü).
17.4.3 Test Proseduru - PAC-LV Maye İtkisi
17.4.3.1 11 ± 2 ml deionlaşdırılmış suya 42 q ± 0,01 q dəniz duzu əlavə edin.
17.4.3.2 358 q dəniz duzu məhluluna 35,0 q ± 0,01 q kalium xlorid (KCl) əlavə edin.
17.4.3.3 3 dəqiqə ± 0,1 dəqiqə qarışdırdıqdan sonra 1,0 q ± 0,01 q natrium bikarbonat əlavə edin.
17.4.3.4 3 dəqiqə ± 0,1 dəqiqə qarışdırdıqdan sonra qiymətləndirmək üçün 28,0 q ± 0,01 q API standartı əlavə edin.
17.4.3.5 5 dəq±0,1 dəq qarışdırdıqdan sonra qarışdırıcı stəkanı qarışdırıcıdan çıxarın və kazıyıcı ilə divara sürtün.
Bütün API standartları torpağı qiymətləndirir.Sreyperə yapışmış bütün API standart qiymətləndirmə qruntları süspansiyona qarışdırıldı.
17.4.3.6 Qarışdıran stəkanı qarışdırıcıya qaytarın və 5 dəqiqə ± 0,1 dəqiqə qarışdırmağa davam edin.
17.4.3.7 Çəkinin 2,0 g±0,01 g PAC-L.
17.4.3.8 Qarışdırıcıda yavaş-yavaş qarışdıraraq, vahid sürətlə PAC-LV əlavə edin.
Əlavə müddəti təxminən 60 saniyə davam etməlidir.PAC-LV qarışdırma qabındakı burulğaya əlavə edilməlidir
və tozu azaltmaq üçün qarışdırma şaftından qaçın.17.4.2.11-də polimer qidalandırma qurğusundan istifadə etmək yaxşıdır.
17.4.3.9 5 dəqiqə ± 0,1 dəqiqə qarışdırdıqdan sonra qarışdırıcıdan qarışdırıcı qabı çıxarın və hamısını sürtmək üçün spatuladan istifadə edin.
PAC-L kubokun divarına yapışdı.Sreyperə yapışdırılmış bütün PAC-LV-lər süspansiyona qarışdırıldı.
17.4.3.10 Kavanozu qarışdırıcıya qaytarın və qarışdırmağa davam edin.Lazım gələrsə, 5 dəqiqə və 10 dəqiqədən sonra qarışığı çıxarın
stəkanı qarışdırıcıdan çıxarın və stəkanın divarına yapışmış bütün PAC-L-ni çıxarın.Ümumi qarışdırma müddəti
PAC-LV əlavəsinin başlanğıcı 20 dəq ± 1 dəq olmalıdır.
17.4.3.11 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),suspenziyanı qapalı və ya qapaqlı qabda 16 saat ± 0,5 saat saxlayın.
Qurutma temperaturunu və qurutma müddətini qeyd edin.
17.4.3.12 Quruduqdan sonra süspansiyonu 5 dəqiqə ± 0,1 dəqiqə qarışdırıcıda qarışdırın.
17.4.3.13 PAC-LV asqısını filtr qabına tökün.Süspansiyona tökmədən əvvəl,əmin olun kihamısıhissələri
filtr stəkanı qurudur və möhür halqası deformasiya olunmayıb və ya köhnəlməyib.Süspansiyonun temperaturu olmalıdır
25°C±1°C (77°F±2).Kubokun yuxarı hissəsindən 13 mm (0,5 düym) içərisinə qədər.Filtr qabını yığın, filtr qabını quraşdırın
tutucu, təzyiq relyef klapanını bağlayın və drenaj borusunun altına bir konteyner qoyun.
17.4.3.14 Taymeri 7,5 dəqiqəyə, digərini isə 30 dəqiqəyə təyin edin.Eyni vaxtda iki taymer işə salın və fincan təzyiqini tənzimləyin
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Təzyiq sıxılmış hava, azot və ya helium ilə təmin edilməlidir.
15 saniyə ərzində tamamlanmalıdır.
17.4.3.15 Əvvəlcə yalnız taymerin sonunda konteyneri çıxarın və drenaja yapışan hər hansı mayeni çıxarın və
atın.Quru 10 ml ölçülü silindr drenajın altına qoyuldu və filtrat ikinci dəfə yığılana qədər toplandı.
taymerin müddəti bitdi.Silindr çıxarın və yığılan filtratın həcmini qeyd edin.
17.4.4 Hesablama - PAC-LV itkisi Süzülmüş V-nin miqdarı ml ilə (43) tənliyinə uyğun olaraq hesablanır;
v-2xVe (43) burada: 1⁄2_ filtratın həcmi 7,5 dəqiqə ilə 30 dəqiqə arasında toplanır.Vahid ml-dir.
17.5 Məhlulların Görünən Özlülüyü
17.5.1 Sınaq Proseduru - Məhlulun Görünən Özlülüyü
17.5.1.1 11 ± 2 ml deionlaşdırılmış suya 42 q ± 0,01 q dəniz duzu əlavə edin.
17.5.1.2 358 q dəniz duzu məhluluna 35,0 q ± 0,01 q kalium xlorid (KCl) əlavə edin.
17.5.1.3 Çəki 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Qarışdırıcıda yavaş-yavaş qarışdıraraq, vahid sürətlə PAC-LV əlavə edin.
Əlavə müddəti təxminən 1 dəqiqə davam etməlidir.PAC-LV qarışdırma qabındakı burulğaya əlavə edilməlidir
və tozu azaltmaq üçün qarışdırma şaftından qaçın.
17.5.1.4 5 dəqiqə ± 0,1 dəqiqə qarışdırdıqdan sonra qarışdırıcıdan qarışdırıcı qabı çıxarın, fincanın divarına yapışmış bütün PACw-ni sürtün.
spatula ilə və spatulanın üzərinə yapışmış bütün PAC-LV-ni asqıya qarışdırın.
17.5.1.5 Kavanozu mikserə qaytarın və qarışdırmağa davam edin.Lazım gələrsə, sonra qarışdırıcı qabı mikserdən çıxarın
5 dəqiqə və 10 dəqiqə, fincanın divarına yapışmış bütün PAC-W-ləri kazıyın.Əlavənin başlanmasından etibarən ümumi qarışdırma vaxtı
PAC-LV 20 dəq ± 1 dəq olmalıdır.
17.5.1.6 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) temperaturda suspenziyanı qapalı və ya qapaqlı qabda 16 saat ± 0,5 saat dayandırın.
Qurutma temperaturunu və qurutma müddətini qeyd edin ”
17.5.1.7 Süspansiyonu qarışdırıcıda 5 dəqiqə ± 0,1 dəqiqə qarışdırın.
17.7.5.1.8 Məhlulu 25 °C ± 1 °C temperaturda birbaşa oxuyan viskozimetr ilə təchiz olunmuş nümunə qabına tökün (77 Aşağı
vəziyyəti °F ± 2), süspansiyon 600 r / dəqdə oxundu.
17.5.2 Hesablama - Məhlulun görünən özlülüyü
Məhlulun görünən özlülüyünü düstura (44) uyğun olaraq mPas ilə hesablayın:
VA=R600/2 (44)
R600-vizkometrin oxunuşu 600 r/dəq.Hesablamanın nəticəsini qeyd edin
Göndərmə vaxtı: 12 noyabr 2020-ci il